一、產品概述

一、執行標準

1．IEC 62788-1-6:2017

       Measurement procedures for materials used in photovoltaic modules – Part 1-6 Encapsulants - Test methods for determining the degree of cure in Ethylene-Vinyl Acetate

2．GB/T 29848-2018

       光伏組件封裝用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)膠膜

3．CQC 3307-2014

       光伏組件封裝用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)膠膜技術規范

二、名詞及術語

英文名：

       Crosslinking degree; degree of cross linking; crossfinking degree

       交聯度又稱交聯指數，表征高分子鏈的交聯程度。采用測定凝膠含量來分析EVA的固化程度，是指EVA分子經過交聯反應達到不溶不熔凝膠固化的程度。通常用交聯密度或兩個相鄰交聯點之間的數均分子量或每立方厘米交聯點的摩爾數來表示。

       EVA類膠粘劑，在應用工藝中由于加熱粘接固化，部分EVA交聯成凝膠。將EVA樣品置于二甲苯溶劑中萃取，未經交聯的EVA全部溶到二甲苯中，已交聯的EVA不溶，通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯度。

圖示：河北晶澳EVA交聯度實驗室

三、系統組成

1．EVA交聯度測試儀器及試劑清單

2．全鋼通風柜

2.1 規格（W×D×H）：1500×750×2350mm

通風柜外觀	控制面板

2.2 材質說明：

        1、臺面：采用耐腐蝕實芯理化板材，臺灣品牌，厚度12.7mm，臺面邊緣加厚并作圓弧收邊處理。

        2、上罩及下柜體：采用厚度為1.0mm以上優質冷軋鋼板，表面經酸洗、中和、磷化、拋光等處理后，作優質環氧樹脂粉末噴涂，具有防銹、防腐蝕、耐有機溶媒等功能。

        3、鉸鏈：采用星徽優質品牌的鉸鏈，開啟110度。

        4、內襯及導流板：采用同色耐酸堿抗倍特板，上海偉特品牌，厚度5mm；后側導流板上應留有備用的儀器安裝支架孔。

        5、視窗：采用厚5mm鋼化玻璃。帶PVC滑槽，升降自如，無噪音，無級變速平衡砝碼設計，視窗高度可停在任意位置。懸導鋼索采用PVC包塑，滑輪采用承重好、防腐蝕的優質尼龍耐磨輪。

        6、照明：30W日光燈架，臺面照度達到400Lux。燈具及鎮流器不得與通風柜內的氣流接觸，且更換方便。

        7、插座：采用10~15A且通過CCC長城認證信得過的上海金本單相五孔插座。每組通風柜應有單一的總開關控制。

        8、水龍頭：單口陶瓷芯優質水嘴，可調節水平方向。

        9、水杯：實驗室專用黑色PP小水盆，安裝時水盆邊緣與臺面平齊或低于臺面，使臺面不易存水；接PP反水彎，應能耐腐蝕、有防止水管阻塞等功能、 并易于拆卸。

        10、配套裝置：玻璃鋼風機、風管、調節閥等，應能防腐蝕。（客戶選配）

        11、其它：通風柜側立柱上預留安裝氣體考克的孔，暫時用適當的防腐材料蓋封之。

2.3 技術指標：

        1．柜體操作門上、下開啟高度：600~700mm

        2．工作面風速：0.3~0.8m/s

        3．排風量：1080~1400m3/h

        4．排風阻力：5~12mm H2O

        5．工作電壓：AC220V~380V

        6．電機功率：0.04~2.2kw

        7．氣閥：選配

        8．電器配件：

                萬用插座220V/10A、日光燈、風機開停控制

        9．上水：1組DG25

        10．下水：1組DG50

        11．出風口尺寸：Φ250mm或250×250mm

3．萃取裝置

3.1 概述：

       本產品為實驗加熱儀器，具有升溫速度快、控溫精確高，操作簡單的特點。

3.2 主要參數：

        額定電壓：220V±10%

        額定頻率：50Hz±2Hz

        溫控范圍：環境溫度+30°C~380°C

        控溫精度：±1°C

        工作方式：連續

3.3 使用方法：

        1．將傳感器插入電熱套上的傳感器插座上內。

        2．將盛有液體的燒杯放入電熱套的加熱圈內，并將傳感器置于被加熱的液體中。

        3．根據需要按動拔碼開關設定溫度。

        4．將電源與電熱套上的電源插座連接號并接通電源。此電熱套的數字顯示屏便顯示當前液體的溫度。

        5．當顯示屏顯示的溫度與設定的溫度一致時，紅色指示即亮，表示恒溫。

        6．當現實溫度與設定溫度偏差超過1°C時，請適當調電熱套上的RST按鈕，這樣便可達到顯示與設定一致的目的。

【注意！】

        1．由于玻璃纖維表面有一層油脂，第一次使用時有白煙生成，然后關閉電源，煙散后再通電，直至通電無煙后即可正式使用。

        2．本產品使用時一定接地，存放時要干燥切勿受潮。

4．真空干燥箱

4.1 適用范圍：

用于真空條件下對試樣進行干燥熱處理，尤其適用于交聯萃取后對殘留二甲苯的EVA進行干燥，二甲苯易燃易爆，不適合普通干燥箱進行干燥，干燥過程需要抽真空。

4.2 儀器特點：

1．長方體工作室采用優質鋼板或不銹鋼板。鋼化、防彈雙層玻璃門觀察工作室內試樣一目了然。

2．箱門閉合松緊能調節，整體成型的硅橡膠門封圈，確保箱內高度真空。

3．微電腦智能控溫儀，具有設定、測定溫度功能，雙數字顯示，PID自整定，控溫精確、可靠。

4．加熱功率比例可任意調節，確保低端控溫無溫度過沖之弊。

5．加熱器直接裝入工作室底部升溫快。

4.3 技術參數：

5．真空泵：

       為防止長期使用后潤滑油吸收抽取的二甲苯，以至于液位提高后造成噴油狀況，我們有針對性地配置了過濾裝置。

       過濾器下端收集容器具備觀察窗口，可視液位。旋轉容器，可倒出積存的二甲苯。

操作步驟：

       1．開啟真空烘箱真空閥。

       2．插上真空泵電源插座，真空泵開始工作，直到真空烘箱真空度大于0.085MPa，關閉真空烘箱真空閥，拔掉真空泵電源插座。

       3．打開真空烘箱電源開關，設置溫度開始加熱，直到實驗結束。

       4．關閉真空烘箱電源開關，旋轉“放氣”閥直至真空度降為零，打開箱門取出試樣。

【警告！】次序別弄錯，尤其是先抽真空后加熱，否則二甲苯和空氣混合高溫下有爆炸隱患！

【使用手冊】

第三章 EVA交聯度測試準備條件

儀器或裝置：

       磨口圓底燒瓶及塞子。用磨口或軟木塞連接。如進行1~2只樣品測定以500mL為宜；如進行2~3只樣品測定以1000mL 為宜；如進行數只但不超過6只則以2000mL的燒瓶較為適用加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點為135~144°C）。

       回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致，長度適當支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管真空烘箱。附帶能產生0.87MPa真空度的真空源

       120目不銹鋼絲網袋

       精度為0.1mg的托盤電子分析天平

       含干燥劑的干燥器

試劑：

       二甲苯A.R，分析純或化學純

       2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（即抗氧劑264）

推薦的試驗條件及步驟：

1. 不銹鋼網袋的制作：

       將120目的不銹鋼網洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，后裁剪成80mm × 40mm的尺寸，對折成40mm× 40mm的長方形，將兩側邊折進約6mm后用釘書針釘住，制作成頂端有開口的袋子，并且要保證折起的兩邊剛好能被訂書釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱取重量為(W1)。

2. 取樣：

       取膠膜一塊，將鐵弗龍布/EVA膜/EVA膜/鐵弗龍布（或TPT/膠膜/膠膜/玻璃）疊合后，按平時一次固化工藝固化交聯（或按廠家工藝要求固化交聯），將已交聯過的EVA膠樣（在不同部位取樣），用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準確稱取試樣0.1450~0.1500g(準確到0.0001g)，將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網袋里，稱取重量（袋和試樣）為（W2）。

3. 萃取：

       將袋口頂端折進后釘上，構成試樣包，稱取重量（袋和試樣）為(W3)。剪一段約12cm的銅絲穿過頂端袋口的縫隙，粘上標簽標示后懸吊在回流裝置的反應瓶中。以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑；1000mL燒瓶要裝500g溶劑）。（為防止試樣的再度交聯，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑(BHT)）加熱到140℃左右，沸騰回流3~5h，一般回流速度為20~40滴/分。

【警告！】萃取過程回流管蓋不宜蓋緊，以防燒瓶受壓爆炸。

4. 計算

       回流完成冷卻后取出試樣袋（懸掛起來，以除去過量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度140±2℃，真空度至少85kPa）中烘3h完全除去溶劑，取出試樣袋放置于含干燥劑的干燥皿中冷卻10~20min，取出稱量為（W4）。

       交聯度C (%) = [1 -（W3-W4）/（W2-W1）] × 100%                                                  

       W1：三邊封口一邊開口的空袋重量

       W2：裝有試樣的袋重（三邊封一邊開口的袋）

       W3：裝有試樣封口的袋重

       W4：經溶劑萃取并干燥后的試樣袋重

5. 注意事項：

       通過多項實驗，結果顯示，不銹鋼網袋和未交聯的EVA樹脂不會影響此分析方法的準確性。

       萃取時間超過5h后，交聯度變化不大。

       交聯劑用量增加，EVA的交聯度也會上升，與實際工藝吻合。

       本測試方法屬溶劑萃取法。試樣要在有代表性的不同部位取出。萃取劑要達到一定的沸騰程度，使起攪拌作用。所懸掛的試樣袋底邊，盡可能靠近瓶底，使之確保溶解。

       萃取劑二甲苯（含抗氧劑）可重復使用，直到渾濁為止，渾濁的萃取劑不必倒掉，可回收再用，回收率達80~90%。

【警告！】二甲苯是有毒、易燃溶劑，只能在通風柜內使用，要戴上防護用品，要小心操作。

【危險！】另外，一定要使用真空烘箱進行干燥，因含二甲苯易燃易爆，普通干燥箱進行干燥有爆炸的隱患（已有一些組件試驗室發生過爆炸事件，將干燥箱門炸毀）。

真空烘箱正確使用方法：先開啟真空泵，抽真空后再升溫。這是避免升溫后抽真空有可能損壞真空泵。

其它方法（參考）：

       將EVA樣品置于四氫呋腩中萃取，未經交聯的EVA全部溶到四氫呋喃中，已交聯的EVA不溶，通過殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯度。

       1、提取已交聯的EVA樣品（在分析天平上稱重W1）

       2、樣品常溫下在四氫呋喃中進行5小時的萃取

       3、烘箱設置70℃，將樣品烘4小時后取出，稱其重量W2。

       交聯度（%）=（W2/W1）×100%

       還有用苯甲酮的方法，需要高溫和防爆箱，國外有使用。

結語：

       使用此法，分析數據平行，不同試樣的分析數據符合它的規律性，能滿足工藝與應用上對交聯度測定的需要，故本法是可行的。

       本測定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯度測定。

【附錄1】交聯度受交聯時間、溫度的影響（僅供參考）

【附錄2】案例分析 - 交聯后的黃變現象（僅供參考）

案例分析：

       右側為正常交聯測試后的EVA，左側為交聯測試后發生黃變的EVA。

       我們判斷發生黃變的可能性如下：

       1．層壓溫度未控制好。

       2．交聯測試時，二甲苯中忘添加抗氧劑。

       3．EVA可能過期，或貯存時溫度、濕度未控制好。

       4．交聯溫度控制不好。

       5．EVA生產廠家制造工藝出問題，EVA母粒同交聯劑、抗氧劑、紫外吸收劑等未均勻攪拌，造成局部EVA添加劑過多，恰好該處取樣。此可能性較大。